聚甲氧基二甲醚的三、制备方法
聚甲氧基二甲醚(Polyoxymethylene dimethyl ethers,简称PODE或DMMn),又名聚甲醛二甲醚、聚氧亚甲基二甲醚、聚甲氧基甲缩醛,是一类以二甲氧基甲烷为母体、亚甲氧基为主链的低分子量缩醛类聚合物,其通式表示为: CH3O(CH2O)nCH3 (其中,n≥1的整数,一般取值小于8,下文用DMMn表示)。
1.4吨甲醇
聚甲氧基二甲醚的合成原料主要包括两部分,一部分是提供低聚甲醛的化合物,包括甲醛溶液、三聚甲醛、多聚甲醛等;另一部分提供封端化合物,包括甲醇、二甲醚、甲缩醛等。在制备聚甲氧基二甲醚的具体工艺研究中,采用的原料和催化剂的种类均不完全相同,按催化剂种类不同可分为以下几类。 液体酸催化法:利用甲醇-甲缩醛共沸物与低聚甲醛在硫酸存在下加热,冷凝回流反应一定时间后,产物利用20%的NaOH溶液加热除去未反应完全的甲醛,后冷却,上层液用碳酸钾干燥,并对干燥后溶液进行精馏,分别得到PODE2-4的单体,该方法的工艺参数为:30mol甲醇-甲缩醛共沸物,8mol多聚甲醛,硫酸0.3mol,反应5.5h,产物用20%氢氧化钠溶液处理,加热回流1h除去未反应完的甲醛,最终产物w(PODE2-4)=90%~95%。
以30g三聚甲醛和63g二甲醚与0.2g硫酸,在反应釜中加热至100℃,反应16h。并每隔1h取样一次,发现8h后反应达到平衡,平衡组分分布为:w(PODE2)=18%,w(PODE3)=58%,w(PODE4)=16%。余量是P0DEn(n>4)以及取样分析误差。
采用高压釜反应器,当以甲缩醛和多聚甲醛为原料时,n(甲缩酸):n(多聚甲醛)=1:5,以甲酸作为催化剂,催化剂以质量含量为标准,不超过总原料质量的0.1%,在温度区间为150℃~240℃下,压力为2MPa~6.89MPa时,反应4h~7h,两种原料制备出的P0DEn分子量均约为80~350。
以三氟甲磺酸为催化剂,充入惰性气体以提高压力,甲缩醛和多聚甲醛为原料,研究了不同原料比对多聚甲醛转化率及产量的影响。得到的聚甲氧基甲缩醛主要以二聚体为主,产物中w(PODE2)=49.6%。 固体酸催化剂法:以固体超强酸、分子筛为催化剂,以甲醇和三聚甲醛为原料在反应釜中进行反应。原料n(甲醇):n(三聚甲酸)=1.0~5.0:1,催化剂用量为原料质量的1.0%~5.0%,反应温度为100℃-150℃,反应压力为0.5MPa~4MPa,反应时间4h,产物中w(PODE2-4)=77.4%。
采用两步法合成PODEn,在第一步反应中,甲醛(或低聚合度多聚甲醛)与甲醇通过装入Ti02改性的y-Al203-Ti02催化剂,物料摩尔比为n(甲醛):n(甲醇)=10:1,反应压力4.5MPa,反应温度80℃,液体体积时速(LHSV)0.5h-1;第二步反应中,采用HZSM-5分子筛催化剂,二甲苯作为分水剂,反应温度120℃-140℃,催化剂占总物料质量3%,反应时间4h,产物经气相分析甲醇的转化率为94.0%。 以三聚甲醛、多聚甲醛、甲缩醛为原料,阳离子交换树脂为催化剂,考察了不同原料组合、不同原料比、反应时间、以及不同助催化剂对产物组成的影响。结果发现商化锂对此反应有助催化作用,当n(甲缩醛):n(多聚甲醛)=2:1,甲缩醛用量210mL,阳离子交换树脂用量为35g,卤化锂的加入量为30.4g,反应温度100℃,反应时间24h时,P0DE2-4的质量含量最高,约为33.0%。
利用甲缩醛和三聚甲醛为原料,以AmberlystA15树脂为催化剂,反应温度为50℃,反应时间1h,反应结束后用10g15%碳酸钠水溶液洗涤,减压旋蒸除去甲缩醛,然后以带有10块塔板的精馏柱精馏,得到含有PODE3-8的馏分。 以甲缩醛和三聚甲醛为原料,利用一种负载氧化铌作为催化剂,反应在高压釜中进行,条件范围为:n(甲缩醛):n(三聚甲酸)=0.6~4.8,催化剂用量占总反应物质量的0.2%~4.8%,反应温度在120℃-180℃之间,反应时间为0.5h~4h,反应压力为1MPa~5MPa,其实例中最优三聚甲醛转化率为82%,产物分布中PODE3-8的质量含量为29.3%。
二乙酰氧基二苯基的功能
复方药剂制作的精细有机化工中间体。根据查询化工局官网得知,二乙酰氧基二苯基是一种氧化物,主要功能为复方药剂制作的精细有机化工中间体。二乙酰氧基二苯基主要应用于医药、农药、化学工业等领域。
乙氧基二甘醇的作用
乙氧基二甘醇的作用是有机合成原料、做润滑剂和防腐剂。1、作为有机合成原料:乙氧基二甘醇可以作为有机合成原料,参与到许多重要的有机合成反应中,如酯化反应、醚化反应、烷基化反应等。是合成其他有机化合物的重要中间体。2、作为润滑剂和防腐剂:乙氧基二甘醇还具有良好的润滑性能和防腐性能。...
乙氧基二甘醇为什么会有刺激
乙氧基二甘醇会有刺激是因可以导致皮肤表面细胞排列出现暂时性絮乱。根据查询相关公开信息显示:由于其可以导致皮肤表面细胞排列出现暂时性絮乱,而具有良好的渗透性,广泛用于皮肤外用的涂布剂和护肤产品中。另外,它也具有极为优异的溶解性能,可用于溶解化妆品行业中难以溶解的活性物,如壬二酸、水杨酸...
二乙氧基二苯甲酯有什么作用
二乙氧基二苯甲酯作用是为氨丙啉等抗球虫药的增效剂,多配成复方制剂,而广泛用于临床。乙氧酰胺苯甲酯抗球虫作用及机理与磺胺药和抗菌增效剂相同。乙氧酰胺苯甲酯,对鸡巨型、布氏艾美耳球虫以及其他小肠球虫具有较强的作用,因而弥补了氨丙啉对这些球虫作用不强的缺陷,加之乙氧酰胺苯甲酯对柔嫩艾美...
甲氧基二苯胺作用是什么意思
该成分作用是用作染料及橡胶中间体。甲氧基二苯胺外观是白色晶体或粉末状,主要用作于压敏染料、医药、橡胶、农药的重要中间体。同时该成分还可作为热敏涂料,用来生产热敏纸,以及医药方面,该成分在使用时应注意。
二苯氧基二苯醚能干啥
溶剂,萃取试剂。1、溶剂。二苯氧基二苯醚能帮助在制备化合物时混合多个不同的成分,可以被用作一种溶解剂。2、萃取试剂。二苯氧基二苯醚对某些基团的亲和力很高,可以被用作萃取试剂,用于制造香料及染料。
帮你轻松选防晒_
2.看防晒剂成分 防UVA的成分 氧化锌、二乙氨基轻苯甲酷基苯甲酸己酷双-乙基己氧苯酚甲氧苯基三嗓亚甲基双-苯并三哗基四甲基丁基酚 防UVB的成分 甲氧基肉桂酸乙基己酷、二氧化钦、胡莫柳醋、奥克立林、水杨酸乙基己酷 减分成分 二酮-3、二甲基PABA乙基己酷丁基甲氧基二苯甲酷基甲烷 3看是否防水 防水防汗...
乙氧基二乙二醇醚质检信息质检项目指标值
乙氧基二乙二醇醚的质量检验涵盖了多个关键参数,以确保产品的纯度和一致性。首先,它的密度在20℃时应在0.985~0.990克每毫升的范围内,这一指标反映了其液体的紧凑度。折光率,即20℃时的折射率,其值应为1.427~1.429,这对于光的传播特性具有重要意义,有助于确定其分子结构的精细度。沸程,即...
清洁柴油含氧添加剂聚甲氧基二甲醚(DMMn)是什么?
聚甲氧基二甲醚DMM3-8是国际上公认的降低油耗和减少烟气排放的新型环保型燃油含氧组分。它最先由美国开始研究,欧洲的几家公司也进行了探索,但都存在收率低、产物分布不理想等问题。国内报道最多的是中科院兰州化物所采用甲醇、甲醛这两种大宗煤化工产品,采用环境友好的离子液体新催化材料,使单程DMMn...
护肤小白必学护肤真相之防腐剂知识
氧基乙醇 布罗波尔 季胺-15、 咪唑烷基脲(杰马115) 脱氢醋酸 甘油单月桂酸酯 重氮烷基脲 羟甲基海因 二羟甲基二甲基海因 甲基异噻唑啉酮 甲基氯异塞唑啉酮 氯苯甘醚 多元醇(戊二醇、己二醇) 天然防腐剂 蜂胶、甲壳素、茶多酚、香精油 护肤品有防腐剂真的不好吗? ①关于护肤品中防腐剂到底是好是坏,其实...